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  • 室內空氣中二氧化氮的測定方法
     

    附錄 C (規范性附錄)室內空氣中二氧化氮的測定方法
    空氣中的二氧化氮的測定方法主要有改進的Saltzman法和化學發光法等。
    C.1
    改進的Saltzman
    C.1.1
    相關標準和依據
    本方法主要依據GB12372《居住區大氣中二氧化氮檢驗標準方法改進的Saltzman法》。
    C.1.2
    原理
    空氣中的二氧化氮,在采樣吸收過程中生成的亞硝酸,與對氨基苯磺酰胺進行重氮化反應,再與N-1-萘基)乙二胺鹽酸鹽作用,生成紫紅色的偶氮染料。根據其顏色的深淺,比色定量。
    C.1.3
    測定范圍
    測定范圍為10mL樣品溶液中含0.15~7.5μgNO。采樣5L,可測濃度范圍為0.03~1.7mg/m−23。
    C.1.4
    試劑和材料
    所用試劑均為分析純,但亞硝酸鈉應為優級純(一級)。所用水為無NO的二次蒸餾水。即一次蒸餾水中加入少量氫氧化鋇和高錳酸鉀再重蒸餾,制備水的質量以不使吸收液呈淡紅色為合格。−2
    C.1.4.1 N-
    1-萘基)乙二胺鹽酸鹽儲備液:稱取0.45g N-1-萘基)乙二胺鹽酸鹽,溶于500mL水中。

    C.1.4.2
    吸收液:稱取4.0g對氨基苯磺酰胺、10g酒石酸和100mg乙二胺四乙酸二鈉鹽,溶于400mL熱的水中。冷卻后,移入1L容量瓶中。加入100mLN-1-萘基)乙二胺鹽酸鹽儲備液,混勻后,用水稀釋到刻度。此溶液存放在25℃暗處可穩定3個月,若出現淡紅色,表示已被污染,應棄之重配。
    C.1.4.3
    顯色液:稱取4.0g對氨基苯磺酰胺、10g酒石酸與100mg乙二胺四乙酸二鈉鹽,溶于400mL熱水中。冷卻至室溫移入500mL容量瓶中,加入90mgN-(1-萘基)乙二胺鹽酸鹽,用水稀釋至刻度。顯色液保存在暗處25℃以下,可穩定3個月,如出現淡紅色,表示已被污染,應棄之重配。
    C.1.4.4
    亞硝酸鈉標準溶液
    C.1.4.4.1
    亞硝酸鈉標準儲備液;精確稱量375.0mg干燥的一級亞硝酸鈉和0.2g氫氧化鈉,溶于水中移入1L容量瓶中,并用水稀釋到刻度。此標準溶液的濃度為1.00mL250μgNO−2,保存在暗處,可穩定3個月。
    C.1.4.4.2
    亞硝酸鈉標準工作液:精確量取亞硝酸鈉標準儲備液10.00mL,于1L容量瓶中,用水稀釋到刻度,此標準溶液1.00mL2.5μgNO。此溶液應在臨用前配制。−2
    C.1.5
    儀器與設備

    C.1.5.1 10mL
    多孔玻板吸收管;
    C.1.5.2
    空氣采樣器;
    C.1.5.3
    分光光度計。
    C.1.6
    采樣
    用多孔玻板吸收管,內裝10mL吸收液,以0.4L/min流量,采氣5~25L。
    采樣期間吸收管應避免陽光照射。樣品溶液呈粉紅色,表明已吸收了NO2。采樣期間,可根據吸收液顏色程度,確定是否終止采樣。
    C.1.7
    分析步驟
    C.1.7.1
    標準曲線的繪制
    625mL容量瓶,按下表制備標準系列。20
    NO2-
    標準系列


    1 2 3 4 5 6
    標準工作液,mL
    NO2-
    含量,
    μg/mL
    0 0.7 1.0 3.0 5.0 7.0
    0 0.07 0.1 0.3 0.5 0.7
    各瓶中,加入12.5mL顯色液,再加水到刻度,混勻,放置15min。用10mm比色皿,在波長540~550nm處,以水作參比,測定各瓶溶液的吸光度,以NO含量(μg/mL)為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制標準曲線,并計算回歸方程。斜率的倒數作為樣品測定時的計算因子B−2S[μg/mL·吸光度)]。

    C.1.7.2
    樣品分析
    采樣后,用水補充到采樣前的吸收液體積,放置15min,按C.1.7.1條操作,測定樣品的吸光度A,并用未采過樣的吸收液測定試劑空白的吸光度A0。若樣品溶液吸光度超過測定范圍,應用吸收液稀釋后再測定。計算時,要考慮到樣品溶液的稀釋倍數。
    C.1.8
    計算
    C.1.8.1
    將采樣體積按4.7.7計算在標準狀態下的采樣體積。
    C.1.8.2
    空氣中的二氧化氮濃度計算
    空氣中二氧化氮濃度用下式計算:
    KVDVB)A(Ac01s0××××−=
    式中:
    c——
    空氣中二氧化氮濃度,mg/m3;
    K——NO2
    NO的經驗轉換系數,0.89;
    BS——
    C.1.7.1條測得的計算因子,μg/mL·吸光度);
    A——
    樣品溶液的吸光度;
    A0——
    試劑空白吸光度;
    V1——
    采樣用的吸收液的體積;
    D——
    分析時樣品溶液的稀釋倍數。
    C.1.9
    精密度、準確度、靈敏度
    C.1.9.1
    精密度:在0.07~0.7μg/mL范圍內,用亞硝酸鈉標準溶液制備的標準曲線的斜率,五個實驗室重復測定的合并變異系數為5%;標準氣的濃度為0.1~0.75mg/m3,重復測定的變異系數小于2%。
    C.1.9.2
    準確度:流量誤差不超過5%,吸收管采樣效率不得低于98%,NO2NO的經驗轉換系數在測定范圍內95%置信區間為0.89±0.01。
    C.1.9.3
    靈敏度
    1mL
    中含1μgNO2應有1.004±0.012吸光度。
    C.1.10
    干擾
    室內空氣中的一氧化氮、二氧化硫、硫化氫和氟化物對本法均無干擾,臭氧濃度大于0.25 mg/m3時對本法有正干擾。過氧乙酰硝酸酯(PAN)可增加15%~35%的讀數。然而,在一般情況下,室內空氣中的PAN濃度較低,不致產生明顯的誤差。
    5
    21
    C.2
    化學發光法
    C.2.1
    原理
    被測空氣連續被抽入儀器,氧化氮經過NO2-NO轉化器后,以一氧化氮的形式進入反應室,與臭氧反應產生激發態一氧化氮(NO*),當NO*回到基態時放出光子()。光子通過濾光片,被光電倍增管接受,并轉變為電流,測量放大后電流。電流大小與一氧化氮濃度成正比例。儀器中另一氣路,直接進入反應室,測得一氧化氮量,則二氧化氮量等于氧化氮減一氧化氮量。
    C.2.2
    最低檢出濃度
    本方法最低檢出濃度為0.004mg/m3。
    C.2.3
    儀器和設備
    二氧化氮分析儀,儀器主要技術指標:
    測量范圍:01mg/m3;
    24h
    零點漂移:≤±0.01mg/m3;
    24h80%
    跨度漂移:≤±0.02mg/m3;
    80%
    跨度精密度:≤±0.02mg/m3;
    噪音:≤0.002mg/m3;
    鉬轉換器效率:>98%
    C.2.4
    試劑和材料

    C.2.4.1
    活性炭:100120目,裝在過濾器中;
    C.2.4.2
    干燥劑:分子篩和硅膠,裝在過濾器中;
    C.2.4.3
    標準氣源:NO標準氣體裝在鋁合金鋼瓶中,濃度為6.713.4mg/m3左右,用重量法標定,不確定度2%;蛴枚趸獫B透管,滲透率為0.12.0μg/min,不確定度為2%。
    C.2.5
    采樣和樣品保存
    空氣樣品通過聚四氟乙烯管以1L/min 的流量被抽入儀器。記錄測量時的氣溫和大氣壓力。
    C.2.6
    分析步驟
    按儀器說明書要求操作。
    C.2.7
    計算
    C.2.7.1
    在記錄器上讀取氧化氮濃度(NO2=NOxNO)。
    C.2.7.3
    根據測量時的氣溫和大氣壓力,將測定濃度值換算成標準狀態下的濃度。

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    發布日期:2015-3-16 

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